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Synthese und Applikation von monodispersen mikrometergroßen Silica-Partikeln mit maßgeschneiderten Poren

  • Gegenstand dieser Arbeit ist die Darstellung und Charakterisierung einheitlicher, mesoporöser Silica-Partikel (MPSM) im Mikrometerbereich mit maßgeschneiderten Partikel- und Porendesign für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie. Die Synthese umfasst die Einlagerung von Silica-Nanopartikeln (SNP) in poröse organische Template, welche anschließend bei 600°C zersetzt werden. Die Impfsuspensionspolymerisation von Polystyrol-Partikeln, unter Verwendung von Glycidylmethacrylat, Ethylenglycoldimethacrylat und Porogenen, ermöglicht die Herstellung hochgradig einheitlicher, poröser p(GMA-co-EDMA)-Template. Der Einfluss wesentlicher Faktoren, einschließlich des Monomer-Porogen-Verhältnisses, des Monomerverhältnisses und der Porogenzusammensetzung, werden systematisch untersucht sowie ihre Auswirkungen auf die Porengröße, das Porenvolumen und die spezifische Oberfläche erläutert. Die Anbindung aminofunktionalisierter Substanzen erfolgt durch die Ringöffnung der Epoxidgruppe. Im anschließenden basischen Sol-Gel-Prozess werden die Silica-Nanopartikel aufgrund der Ladungsunterschiede in die funktionalisierten p(GMA-co-EDMA)-Template eingebaut. Die Partikelgröße der SNP beeinflusst wesentlich die Poreneigenschaften der MPSM und hängt von drei Faktoren ab: (i) der Wachstumsgeschwindigkeit in der kontinuierlichen Phase, die durch die Einstellungen des Sol-Gel-Prozesses gesteuert wird, (ii) der Diffusionsrate, die durch elektrostatische Anziehung reguliert wird und vom Grad der Funktionalisierung abhängt und (iii) der Porosität des Polymer-Templats. Die gezielte Anpassung der Poreneigenschaften durch die Prozesseinstellungen erlaubt die präzise Herstellung von MPSM, die auf spezifische Trennherausforderungen zugeschnitten werden und somit die Qualität der HPLC verbessern. Die vorgestellte Synthesestrategie ermöglicht, aufgrund des stufenweisen molekularen Aufbaus, eine bessere Adaption der stationären Phase an spezifische Trennherausforderungen.

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Metadaten
DOI:https://doi.org/10.15496/publikation-88230
Publisher:Universität Tübingen
Place of publication:Tübingen
Referee:Hermann Mayer, Reiner Anwander, Andreas KandelbauerORCiD
Referee of HS Reutlingen:Kandelbauer, Andreas
Document Type:Doctoral Thesis
Language:German
Publication year:2023
Date of final exam:2023/09/22
Page Number:207
Dissertation note:Dissertation, Universität Tübingen, 2023
DDC classes:540 Chemie
Open access?:Ja
Licence (German):License Logo  Open Access