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Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht auf welche Weise ein Flammschutz per Sol-Gel-Ansatz auf Stickstoff- und/oder Phosphorbasis als halogenfreie Alternative verwirklicht werden kann. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Einführen entsprechender funktioneller Seitenketten für den Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Ansätze wurden dabei verfolgt. Vor allem durch die Nutzung von additivierten Systemen, d.h. durch Sol-Gel-Schichten mit Zusätzen von stickstoff- und/oder phosphorhaltigen Verbindungen konnte ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten werden. Anhand eines Modellsystems, bei dem in zwei aufeinanderfolgenden Schritten zuerst eine funktionalisierte Sol-Gel-Schicht und anschließend eine Phosphorverbindung in einem zweiten Schritt aufgebracht wurde, konnten die Vorteile des Flammschutzes auf Sol-Gel-Basis nachgewiesen werden. Dabei wurde unter anderem auch gezeigt, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Abstriche müssen bis dato lediglich bezüglich der Waschstabilität gemacht werden. Die Sol-Gel-Schichten überstanden zwar im allgemeinen typische Waschprozesse, eine Permanenz der Flammfestigkeit von additivierten Systemen ergab sich aber nur in einzelnen Fällen. Ausgehend von den Ergebnissen wurde ein neuer Ansatz vorgestellt, der über den hier zugrundeliegenden Ansatz hinausgeht. Dieser sieht vor, durch den Einsatz von neu-synthetisierten Silanen mit Stickstoff- und Phosphorgruppen Sol-Gel-Schichten herzustellen, die ein vielversprechendes Verhalten zeigen. Hier konnte auch nach ersten Waschtests eine Aufrechterhaltung der verbesserten Flammfestigkeit nachgewiesen werden. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass ein Flammschutz auf Sol-Gel-Basis für Textilien erhalten werden kann. Darüberhinaus konnte auch erklärt werden auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist und wie die derzeit noch ungenügende Waschpermanenz verbessert werden kann.
Cleanable bag filter : comparisons of different testing methods of ageing of filter materials
(2019)
Cleanable bag filters are used to separate dust and other airborne particulate systems. Due to typical process conditions, they are subject to thermal, chemical and mechanical stress during use. The main objective of the IGF project no. 18307 "Investigation of the chemical and thermal degradation of cleanable filter media and improvement of their resistance by surface modification", was the development of a valid test method which can reproduce degradation caused by high temperatures and aggressive chemical atmospheres in a practice-oriented but time-saving manner. Within the IGF project, 2 accelerated ageing methods were applied, both of which have the decisive advantage of investigating damage in the gas phase. Many resistances of filter materials are otherwise carried out by immersing the materials in a mostly liquid damage medium at a defined temperature. These resistances are difficult to transfer ageing in the gas phase.
Abreinigbare Schlauchfilter kommen zur Abscheidung von Stäuben sowie staubförmigen Substanzen zum Einsatz. Aufgrund typischer Prozessbedingungen unterliegen sie während ihres Einsatzes thermischer, chemischer und mechanischer Beanspruchung. Das IGF-Projekt Nr. 18307 "Untersuchung der chemischen und thermischen Degradation von abreinigbaren Filtermedien und Verbesserung deren Beständigkeit durch Oberflächenmodifikation" hat mehrere Prüfmethoden verglichen.
Im IGF-Projekt Nr. 19617 N wurden stickstoff- und phosphorsubstituierte Alkoxysilane hergestellt und ihre flammhemmenden Eigenschaften für Textilien untersucht. Die Synthesen erfolgten nach unterschiedlichen Strategien wie der Klick-Chemie und der nukleophilen Substitution kommerziell erhältlicher Organophosphorverbindungen mit aminobasierten Trialkoxysilanen und/oder Cyanurchlorid. Diese neuartigen, halogen- und aldehydfreien Flammschutzmittel wurden auf Stoffe aus Baumwolle (BW), Polyethylenterephthalat (PET), Polyamid (PA), sowie Mischgeweben daraus mit der industriell etablierten Pad-Dry-Cure-Technik und mittels Sol-Gel-Verfahren aufgetragen. Die flammhemmenden Eigenschaften wurden mit den Prüfverfahren nach EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammprüfverfahren für begrenzte Flammenausbreitung= bewertet. Eine gute Schwerentflammbarkeit der hybriden organisch-anorganischen Materialien wurde bei einer geringen Menge von 3-5 Gew.% auf Baumwollgeweben erreicht. Darüber hinaus konnten die Wasserlöslichkeit und die Waschbeständigkeit durch die an das Phosphoratom gebundenen funktionellen Gruppen und durch die Optimierung der Härtungstemperatur kontrolliert werden. Insgesamt zeigte das Forschungsprojekt, dass N-P-Silane sehr gute permanente Flammschutzmittel für Textilien sind.
In the IGF project No. 19617 N, nitrogen and phosphorous substituted alkoxysilanes were prepared and their ability to inhibit fire growth and spread for fabrics was explored. To this end, a series of flame retardants were synthesized using different strategies including click chemistry and nucleophilic substitution of commercial organophosphorus compounds with amino-based trialkoxysilanes and/or cyanuric chloride. The new halogen-free and aldehyde-free flame retardants were applied to different fabrics such as cotton (CO), polyethylene terephthalate (PET), polyamide (PA) and their blends using the well-known pad-dry-cure technique and sol-gel method. The flame-retarding efficiencies were evaluated by EN ISO 15025 test methods (protective clothing-protection against heat and flame method of test for limited flame spread). Good flame retardancy of the hybrid organic-inorganic materials was achieved with the addition of as small amount as 3-5 wt.% for cotton fabrics. Moreover, the water solubility and the washing resistance could be controlled through the functional groups attached to the phosphor atom or through the optimization of the curing temperature. Overall, the research project demonstrated that N-P-silanes are very good permanent flame retardants for textiles.
Several ionic liquids are excellent solvents for cellulose. Starting from that finishing of PET fabrics with cellulose dissolved in ionic liquids like 1-ethyl 3-methyl imidazolium acetate, diethylphosphate and chloride, or the chloride of butyl-methyl imidazolium has been investigated. Finishing has been carried out from solutions of different concentrations, using microcrystalline cellulose or cotton and by employing different cross-linkers. Viscosity of solutions has been investigated for different ionic liquids,concentrations, cellulose sources, linkers and temperatures. Since ionic liquids exhibit no vapor pressure,simple pad-dry-cure processes are excluded. Before drying the ionic liquid has to be removed by a rinsing step. Accordingly rinsing with fresh ionic liquid followed by water or the direct rinsing with waterhave been tested. The amount of cellulose deposited has been investigated by gravimetry, zinc chlorideiodine test as well as reactive dyeing. Results concerning wettability, water up-take, surface resistance,wear-resistance or washing stability are presented.
The sol-gel approach offers a new class of flame retardants with a high potential for textile applications. Pure inorganic sol-gel systems do, however, typically not provide an effect sufficient for a sel-fextinguishing behavior on its own. We therefore employed compounds with nitrogen and phosphorous containing groups. Especially the combination of compounds with both elements, using the synergism, is promising for the aim to find well-applicable, environmental friendly, halogen-free flame retardants. In our approach, the sol-gel network ensured on the one hand the link to the textile as nonflammable binder. On the other hand, the sol-gel-based networks modified with functional groups containing nitrogen groups provided flame retardancy. In this way, a flame retardant finishing for textiles could be obtained by simple finishing techniques as, e.g., padding. Besides a characterization with various flame tests (e.g., according to EN ISO 15025 e protective clothing), we used a combination of cone calorimetry, thermogravimetry coupled with infrared spectroscopy analysis and scanning electron microscopy to analyze the mechanism of flame retardancy. Thus, we could show that the main mechanism is based on the formation of a protection layer. This work provides a model system for sol-gel-based flame retardants and has the potential to show the principle feasibility of the sol-gel approach in flame retardancy of textiles. It therefore lays the groundwork for tailoring sol-gel layers from newly synthesized sol-gel precursors containing nitrogen and phosphorous groups.
Im Zuge von REACH wurden gängige hocheffektive halogenierte Flammschutzmittel verboten, da diese unter dem Verdach stehen, kanzerogen, mutagen und teratogen zu sein. Zur Zeit fehlen entsprechende Alternativen. Daher werden am DTNW neue umweltfreundliche und halogenfreie Flammschutzmittel auf der Basis von Phosphor- und Stickstoffverbindungen entwickelt, um einen entsprechenden Flammschutz zu gewährleisten. Neue Möglichkeiten werden im Rahmen dieses Artikels vorgestellt.
Three established test methods employed for evaluating the abrasion or wear resistance of textile materials were compared to gain deeper insight into the specific damaging mechanisms to better understand a possible comparability of the results of the different tests. The knowledge of these mechanisms is necessary for a systematic development of finishing agents improving the wear resistance of textiles. Martindale, Schopper, and Einlehner tests were used to analyze two different fabrics made of natural (cotton) or synthetic (polyethylene terephthalate) fibers, respectively. Samples were investigated by digital microscopy and scanning electron microscopy to visualize the damage. Damage symptoms are compared and discussed with respect to differences in the damaging mechanisms.
Indium tin oxide (ITO) particle coatings are known for high transparency in the visible, good conductive properties and near-infrared absorption. These properties depend on ITO particle's stiochiometric composition, defects and size. Here we present a method to gradually change ITO particle's optical properties by a simple and controlled laser irradiation process. The defined irradiation process and controlled energy dose input allows one to engineer the absorption and transsmission of coatings made from these particles. We investigate the role of the surrounding solvent, influence of laser fluence and the specific energy dose targeting modification of the ITO particle's morphology and chemistry by stepwise laser irradiation in a free liquid jet. TEM, SEM, EDX, XPS, XRD and Raman are used to elucidate the structural, morphological and chemical changes of the laser-induced ITO particles. On the basis of these results the observed modification of the optical properties is tentatively attributed to chemical changes, e.g. laser-induced defects or partial reduction.