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Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht auf welche Weise ein Flammschutz per Sol-Gel-Ansatz auf Stickstoff- und/oder Phosphorbasis als halogenfreie Alternative verwirklicht werden kann. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Einführen entsprechender funktioneller Seitenketten für den Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Ansätze wurden dabei verfolgt. Vor allem durch die Nutzung von additivierten Systemen, d.h. durch Sol-Gel-Schichten mit Zusätzen von stickstoff- und/oder phosphorhaltigen Verbindungen konnte ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten werden. Anhand eines Modellsystems, bei dem in zwei aufeinanderfolgenden Schritten zuerst eine funktionalisierte Sol-Gel-Schicht und anschließend eine Phosphorverbindung in einem zweiten Schritt aufgebracht wurde, konnten die Vorteile des Flammschutzes auf Sol-Gel-Basis nachgewiesen werden. Dabei wurde unter anderem auch gezeigt, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Abstriche müssen bis dato lediglich bezüglich der Waschstabilität gemacht werden. Die Sol-Gel-Schichten überstanden zwar im allgemeinen typische Waschprozesse, eine Permanenz der Flammfestigkeit von additivierten Systemen ergab sich aber nur in einzelnen Fällen. Ausgehend von den Ergebnissen wurde ein neuer Ansatz vorgestellt, der über den hier zugrundeliegenden Ansatz hinausgeht. Dieser sieht vor, durch den Einsatz von neu-synthetisierten Silanen mit Stickstoff- und Phosphorgruppen Sol-Gel-Schichten herzustellen, die ein vielversprechendes Verhalten zeigen. Hier konnte auch nach ersten Waschtests eine Aufrechterhaltung der verbesserten Flammfestigkeit nachgewiesen werden. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass ein Flammschutz auf Sol-Gel-Basis für Textilien erhalten werden kann. Darüberhinaus konnte auch erklärt werden auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist und wie die derzeit noch ungenügende Waschpermanenz verbessert werden kann.
Die Ausrüstung von Textilien mit Sol-Gel-Beschichtungen wird seit einigen Jahren intensiv verfolgt. Eine Vielzahl von bekannten, aber auch neuen Ausrüstungseffekten können über diesen Ansatz realisiert werden. Besonders interessant ist die Sol-Gel-Technik wegen der Möglichkeiten, multifunktionelle Ausrüstungen zu synthetisieren. Problematisch ist eine in vielen Fällen geringe Beständigkeit solcher Ausrüstungen, insbesondere gegenüber Waschprozessen. Ziel des Projektes war es davon ausgehend, Vorbehandlungsstrategien für textile Fasermaterialien, basierend auf synthetischen Polymeren oder aus Naturfasern, zu entwickeln, die die Haltbarkeit von Sol-Gel-basierten Ausrüstungen verbessern. Im Rahmen der Arbeiten wurden, angepasst an die jeweiligen Faserpolymere - Polyethylenterephthalat, Polyamid, Polypropylen und Baumwolle - funktionelle Gruppen über geeignete Anker auf den Polymeren etabliert, die in der Lage sind, kovalente Bindungen zu Sol-Gel-basierten Beschichtungssystemen auszubilden. Als Anker wurden primär Trialkoxysilane verwendet, die zusätzlich z.B. Epoxy-, Isocyanato-, Azido- oder Amino-funktionelle Reste besitzen. Mit diesen Resten können die Anker kovalent an die Polymere angebunden werden. Die meisten Sol-Gel-basierten Systeme enthalten zumindest zu einem gewissen Anteil SiOx und/oder MexOy-Cluster. Die zur Funktionalisierung der Oberflächen eingesetzten Alkoxysilane können generell an solche Systeme/Cluster per Kondensation gebunden werden und dienen daher für die effektive Anbindung verschiedenster funktioneller Sol-Gel-Schichten. Entsprechend vorfunktionalisierte Substrate wurden in der Folge mit exemplarisch ausgewählten Sol-Gel-Ausrüstungen beschichtet. Dabei wurden für den Großteil der Untersuchungen hydrophobierende Sole appliziert. Vorteilhaft ist, dass sich der mit hydrophobierenden Solen erzielte Ausrüstungseffekt genau wie dessen Beständigkeit mit vergleichsweise überschaubarem Aufwand über die Untersuchung der Benetzbarkeit (DuPont-Noten, Kontaktwinkel, Tropfeneinsinkzeiten) charakterisieren lässt. Die Wirksamkeit der Vorbehandlungen wurde dann vor allem anhand von Untersuchungen zur Waschbeständigkeit der Ausrüstungen überprüft. Im Rahmen der Arbeiten konnte gezeigt werden, dass sich über die Etablierung geeigneter Anker die Beständigkeit von Sol-Gel-Ausrüstungen bzw. der daraus hervorgehenden Effekte verbessern lässt. Es zeigt sich gleichzeitig, dass die erzielten Verbesserungen sehr stark vom jeweiligen Sol abhängen. D.h., dass sich erzielte Verbesserungen nicht zwangsläufig auf andere Sol übertragen lassen. Analytische Charakterisierungen weisen darauf hin, dass in vielen Fällen die Beständigkeit der Beschichtungsnetzwerke selbst einen weit größeren Einfluss besitzt als die Anbindung an das Substrat. So zeigt sich bei verschiedenen Untersuchungen, dass die Auflage der Sol-Gel-Beschichtung vor allem nach einer ersten Wäsche, aber auch darüber hinaus, signifikant sinkt, oftmals aber ohne dass der durch Ausrüstung erzielte Effekt verloren geht. Dies deutet auf ein (Auf-)Lösen der Beschichtungsmatrizes hin, wovor die Anker nicht schützen können, da deren Wirkung auf die Grenzfläche zum Substrat beschränkt ist. Neben den hydrophobierenden Ausrüstungen wurden exemplarisch auch antibakterielle Ausrüstungen nach den entsprechenden Vorbehandlungen appliziert. Auch hier konnten Verbesserungen in der Beständigkeit des Effektes erzielt werden. Abschließend wurde untersucht inwieweit sich die Vorbehandlungen im Vergleich zur einfachen Ausrüstung negativ auf die textilen Produkte auswirken. Hierzu wurden relevante textile Parameter wie z.B. Höchstzugkräfte, Weißgrade, Steifigkeit oder Luftdurchlässigkeiten bestimmt. Diese Parameter wurden in der überwiegenden Zahl der Vorbehandlungen nicht oder nur geringfügig beeinflusst.
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht wie aus Phosphor- und stickstoffhaltige Silane halogenfreie Flammschutzmittel verwirklicht werden können. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Anbinden von Phosphorgruppen in an kommerziell verfügbare Silane Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Syntheseansätze wurden dabei verfolgt, wobei durch alle hergestellten N-P-Silane ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten wurden. Dabei hängt die Flammschutzwirkung stark von den funktionellen Gruppen und der Oxidationsstufe des Phosphors ab, dabei konnte ein entsprechender Flammschutz bei Auflagen von 5 % erzielt werden. Es konnte gezeigt werden, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Je nach funktioneller Gruppe am Phosphor konnte die Wasserlöslichkeit und die Waschstabilität kontrolliert werden. Dabei konnte zum einen gezeigt werden, dass hydrophobes N-P-Silane eine bessere Waschbeständigkeit aufweisen, hydrophile N-P-Silane erhalten diese erst bei Fixierungstemperaturen von 180 °C. Ausgehend von den Ergebnissen konnten sticktstoffgenerierende und cyanursäure-basierte N-P-Silane entwickelt werden, welche sich besonders in einer guten Flammschutzwirkung bei Mischgeweben auszeichnen. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass N-P-Silane hervorragende permanente Flammschutzmittel für Textilien sind und auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist.