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Die Ausrüstung von Textilien mit Sol-Gel-Beschichtungen wird seit einigen Jahren intensiv verfolgt. Eine Vielzahl von bekannten, aber auch neuen Ausrüstungseffekten können über diesen Ansatz realisiert werden. Besonders interessant ist die Sol-Gel-Technik wegen der Möglichkeiten, multifunktionelle Ausrüstungen zu synthetisieren. Problematisch ist eine in vielen Fällen geringe Beständigkeit solcher Ausrüstungen, insbesondere gegenüber Waschprozessen. Ziel des Projektes war es davon ausgehend, Vorbehandlungsstrategien für textile Fasermaterialien, basierend auf synthetischen Polymeren oder aus Naturfasern, zu entwickeln, die die Haltbarkeit von Sol-Gel-basierten Ausrüstungen verbessern. Im Rahmen der Arbeiten wurden, angepasst an die jeweiligen Faserpolymere - Polyethylenterephthalat, Polyamid, Polypropylen und Baumwolle - funktionelle Gruppen über geeignete Anker auf den Polymeren etabliert, die in der Lage sind, kovalente Bindungen zu Sol-Gel-basierten Beschichtungssystemen auszubilden. Als Anker wurden primär Trialkoxysilane verwendet, die zusätzlich z.B. Epoxy-, Isocyanato-, Azido- oder Amino-funktionelle Reste besitzen. Mit diesen Resten können die Anker kovalent an die Polymere angebunden werden. Die meisten Sol-Gel-basierten Systeme enthalten zumindest zu einem gewissen Anteil SiOx und/oder MexOy-Cluster. Die zur Funktionalisierung der Oberflächen eingesetzten Alkoxysilane können generell an solche Systeme/Cluster per Kondensation gebunden werden und dienen daher für die effektive Anbindung verschiedenster funktioneller Sol-Gel-Schichten. Entsprechend vorfunktionalisierte Substrate wurden in der Folge mit exemplarisch ausgewählten Sol-Gel-Ausrüstungen beschichtet. Dabei wurden für den Großteil der Untersuchungen hydrophobierende Sole appliziert. Vorteilhaft ist, dass sich der mit hydrophobierenden Solen erzielte Ausrüstungseffekt genau wie dessen Beständigkeit mit vergleichsweise überschaubarem Aufwand über die Untersuchung der Benetzbarkeit (DuPont-Noten, Kontaktwinkel, Tropfeneinsinkzeiten) charakterisieren lässt. Die Wirksamkeit der Vorbehandlungen wurde dann vor allem anhand von Untersuchungen zur Waschbeständigkeit der Ausrüstungen überprüft. Im Rahmen der Arbeiten konnte gezeigt werden, dass sich über die Etablierung geeigneter Anker die Beständigkeit von Sol-Gel-Ausrüstungen bzw. der daraus hervorgehenden Effekte verbessern lässt. Es zeigt sich gleichzeitig, dass die erzielten Verbesserungen sehr stark vom jeweiligen Sol abhängen. D.h., dass sich erzielte Verbesserungen nicht zwangsläufig auf andere Sol übertragen lassen. Analytische Charakterisierungen weisen darauf hin, dass in vielen Fällen die Beständigkeit der Beschichtungsnetzwerke selbst einen weit größeren Einfluss besitzt als die Anbindung an das Substrat. So zeigt sich bei verschiedenen Untersuchungen, dass die Auflage der Sol-Gel-Beschichtung vor allem nach einer ersten Wäsche, aber auch darüber hinaus, signifikant sinkt, oftmals aber ohne dass der durch Ausrüstung erzielte Effekt verloren geht. Dies deutet auf ein (Auf-)Lösen der Beschichtungsmatrizes hin, wovor die Anker nicht schützen können, da deren Wirkung auf die Grenzfläche zum Substrat beschränkt ist. Neben den hydrophobierenden Ausrüstungen wurden exemplarisch auch antibakterielle Ausrüstungen nach den entsprechenden Vorbehandlungen appliziert. Auch hier konnten Verbesserungen in der Beständigkeit des Effektes erzielt werden. Abschließend wurde untersucht inwieweit sich die Vorbehandlungen im Vergleich zur einfachen Ausrüstung negativ auf die textilen Produkte auswirken. Hierzu wurden relevante textile Parameter wie z.B. Höchstzugkräfte, Weißgrade, Steifigkeit oder Luftdurchlässigkeiten bestimmt. Diese Parameter wurden in der überwiegenden Zahl der Vorbehandlungen nicht oder nur geringfügig beeinflusst.
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht auf welche Weise ein Flammschutz per Sol-Gel-Ansatz auf Stickstoff- und/oder Phosphorbasis als halogenfreie Alternative verwirklicht werden kann. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Einführen entsprechender funktioneller Seitenketten für den Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Ansätze wurden dabei verfolgt. Vor allem durch die Nutzung von additivierten Systemen, d.h. durch Sol-Gel-Schichten mit Zusätzen von stickstoff- und/oder phosphorhaltigen Verbindungen konnte ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten werden. Anhand eines Modellsystems, bei dem in zwei aufeinanderfolgenden Schritten zuerst eine funktionalisierte Sol-Gel-Schicht und anschließend eine Phosphorverbindung in einem zweiten Schritt aufgebracht wurde, konnten die Vorteile des Flammschutzes auf Sol-Gel-Basis nachgewiesen werden. Dabei wurde unter anderem auch gezeigt, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Abstriche müssen bis dato lediglich bezüglich der Waschstabilität gemacht werden. Die Sol-Gel-Schichten überstanden zwar im allgemeinen typische Waschprozesse, eine Permanenz der Flammfestigkeit von additivierten Systemen ergab sich aber nur in einzelnen Fällen. Ausgehend von den Ergebnissen wurde ein neuer Ansatz vorgestellt, der über den hier zugrundeliegenden Ansatz hinausgeht. Dieser sieht vor, durch den Einsatz von neu-synthetisierten Silanen mit Stickstoff- und Phosphorgruppen Sol-Gel-Schichten herzustellen, die ein vielversprechendes Verhalten zeigen. Hier konnte auch nach ersten Waschtests eine Aufrechterhaltung der verbesserten Flammfestigkeit nachgewiesen werden. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass ein Flammschutz auf Sol-Gel-Basis für Textilien erhalten werden kann. Darüberhinaus konnte auch erklärt werden auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist und wie die derzeit noch ungenügende Waschpermanenz verbessert werden kann.
Cleanable bag filter : comparisons of different testing methods of ageing of filter materials
(2019)
Cleanable bag filters are used to separate dust and other airborne particulate systems. Due to typical process conditions, they are subject to thermal, chemical and mechanical stress during use. The main objective of the IGF project no. 18307 "Investigation of the chemical and thermal degradation of cleanable filter media and improvement of their resistance by surface modification", was the development of a valid test method which can reproduce degradation caused by high temperatures and aggressive chemical atmospheres in a practice-oriented but time-saving manner. Within the IGF project, 2 accelerated ageing methods were applied, both of which have the decisive advantage of investigating damage in the gas phase. Many resistances of filter materials are otherwise carried out by immersing the materials in a mostly liquid damage medium at a defined temperature. These resistances are difficult to transfer ageing in the gas phase.
Abreinigbare Schlauchfilter kommen zur Abscheidung von Stäuben sowie staubförmigen Substanzen zum Einsatz. Aufgrund typischer Prozessbedingungen unterliegen sie während ihres Einsatzes thermischer, chemischer und mechanischer Beanspruchung. Das IGF-Projekt Nr. 18307 "Untersuchung der chemischen und thermischen Degradation von abreinigbaren Filtermedien und Verbesserung deren Beständigkeit durch Oberflächenmodifikation" hat mehrere Prüfmethoden verglichen.
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht wie aus Phosphor- und stickstoffhaltige Silane halogenfreie Flammschutzmittel verwirklicht werden können. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Anbinden von Phosphorgruppen in an kommerziell verfügbare Silane Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Syntheseansätze wurden dabei verfolgt, wobei durch alle hergestellten N-P-Silane ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten wurden. Dabei hängt die Flammschutzwirkung stark von den funktionellen Gruppen und der Oxidationsstufe des Phosphors ab, dabei konnte ein entsprechender Flammschutz bei Auflagen von 5 % erzielt werden. Es konnte gezeigt werden, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Je nach funktioneller Gruppe am Phosphor konnte die Wasserlöslichkeit und die Waschstabilität kontrolliert werden. Dabei konnte zum einen gezeigt werden, dass hydrophobes N-P-Silane eine bessere Waschbeständigkeit aufweisen, hydrophile N-P-Silane erhalten diese erst bei Fixierungstemperaturen von 180 °C. Ausgehend von den Ergebnissen konnten sticktstoffgenerierende und cyanursäure-basierte N-P-Silane entwickelt werden, welche sich besonders in einer guten Flammschutzwirkung bei Mischgeweben auszeichnen. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass N-P-Silane hervorragende permanente Flammschutzmittel für Textilien sind und auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist.
Im IGF-Projekt Nr. 19617 N wurden stickstoff- und phosphorsubstituierte Alkoxysilane hergestellt und ihre flammhemmenden Eigenschaften für Textilien untersucht. Die Synthesen erfolgten nach unterschiedlichen Strategien wie der Klick-Chemie und der nukleophilen Substitution kommerziell erhältlicher Organophosphorverbindungen mit aminobasierten Trialkoxysilanen und/oder Cyanurchlorid. Diese neuartigen, halogen- und aldehydfreien Flammschutzmittel wurden auf Stoffe aus Baumwolle (BW), Polyethylenterephthalat (PET), Polyamid (PA), sowie Mischgeweben daraus mit der industriell etablierten Pad-Dry-Cure-Technik und mittels Sol-Gel-Verfahren aufgetragen. Die flammhemmenden Eigenschaften wurden mit den Prüfverfahren nach EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammprüfverfahren für begrenzte Flammenausbreitung= bewertet. Eine gute Schwerentflammbarkeit der hybriden organisch-anorganischen Materialien wurde bei einer geringen Menge von 3-5 Gew.% auf Baumwollgeweben erreicht. Darüber hinaus konnten die Wasserlöslichkeit und die Waschbeständigkeit durch die an das Phosphoratom gebundenen funktionellen Gruppen und durch die Optimierung der Härtungstemperatur kontrolliert werden. Insgesamt zeigte das Forschungsprojekt, dass N-P-Silane sehr gute permanente Flammschutzmittel für Textilien sind.
In the IGF project No. 19617 N, nitrogen and phosphorous substituted alkoxysilanes were prepared and their ability to inhibit fire growth and spread for fabrics was explored. To this end, a series of flame retardants were synthesized using different strategies including click chemistry and nucleophilic substitution of commercial organophosphorus compounds with amino-based trialkoxysilanes and/or cyanuric chloride. The new halogen-free and aldehyde-free flame retardants were applied to different fabrics such as cotton (CO), polyethylene terephthalate (PET), polyamide (PA) and their blends using the well-known pad-dry-cure technique and sol-gel method. The flame-retarding efficiencies were evaluated by EN ISO 15025 test methods (protective clothing-protection against heat and flame method of test for limited flame spread). Good flame retardancy of the hybrid organic-inorganic materials was achieved with the addition of as small amount as 3-5 wt.% for cotton fabrics. Moreover, the water solubility and the washing resistance could be controlled through the functional groups attached to the phosphor atom or through the optimization of the curing temperature. Overall, the research project demonstrated that N-P-silanes are very good permanent flame retardants for textiles.
Das textile Bauen ist ein seit vielen Jahren wachsender Bereich der Textilindustrie. Durch die Verwendung textiler Materialien bieten sich nicht zuletzt für die Architektur neue gestalterische Möglichkeiten, die mit konventionellen Baumaterialien nicht realisierbar sind. Bekannte Beispiele für textile Bauwerke sind große Sportarenen, Bahnhöfe und Flughäfen. Dabei sind Leichtbauweisen und zumindest teilweise Transparenz der Bauwerke auf einer Seite herausragende Eigenschaften, auf der anderen Seite stellen diese Gebäude besondere Anforderungen an das Klima- und Energiemanagement. Der Innenraum kann sich bei Sonneneinstrahlung stark aufheizen, da neben dem sichtbaren Licht vor allem ein Großteil des Infrarotanteils der solaren Strahlung transmittieren kann. Im konventionellen Bauen existieren bereits hohe Anforderungen an die energietechnische Ausgestaltung von Bauwerken, die u.a. über eine effiziente Wärmedämmung erfüllt werden. Dies wird in der Regel mit Hilfe von voluminösen, offenporigen Dämmstoffen erreicht. Ziel ist es dabei vornehmlich, den Verlust von Wärme aus dem Innenraum zu verringern, gleichzeitig können schlecht wärmeleitende Stoffe bei hoher Masse und hoher spezifischer Wärmekapazität Temperaturspitzen im Sommer abpuffern. Auch für das textile Bauen ist die Energieeffizienz ein wichtiger Aspekt. Die Verwendung von schweren Dämmstoffen widerspricht dabei aber der Idee der flexiblen textilen Leichtbauweise.
Ziel des Forschungsvorhabens war es, unter Verwendung von photokatalytisch aktiven Zinkoxid- und/oder Titandioxid-Partikeln Kombinationsausrüstungen für die Textilindustrie zu entwickeln, welche einen hohen UV-Schutz (UPF-Wert: 50+), eine hohe antimikrobielle Wirksamkeit und selbsteinigende Eigenschaften garantieren, um so neue hygienischere Textilien zu schaffen. Hierzu sollten wässrige Ausrüstungen entwickelt werden, die über konventionelle Veredlungstechniken – „pad-dry-cure“ – appliziert werden können. Die Aktivität der Partikel sollte unter Einstrahlung von Raumlicht gegeben sein. Daher sollten die Partikel so modifiziert werden, dass ihre Absorption im Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes liegt.
Für die Erfüllung der Projektziele wurden verschiedene dotierte TiO2- und ZnO-Nanopartikel synthetisiert, die durch das Einbringen von Dotanden eine Verschiebung der Absorption elektromagnetischer Strahlung erfahren haben. Ein Aktivitätsscreening geeigneter Kandidaten zeigte, dass einige einen Abbau organischer Referenzmaterialien katalysierten und eine antibakterielle Aktivität vorwiesen. Eisendotiertes Zinkoxid (Fe-ZnO) vereinte die beiden gewünschten Eigenschaften in ausreichendem Maße und verfügte zudem über eine hohe Absorption von UV-Strahlung, sodass damit auch das dritte Projektziel - ein ausreichender UV-Schutz - erreicht werden konnte.
Die wiederholte Synthese von Fe-ZnO gelang im Labormaßstab. Die Partikel konnten durch das Sol-Gel-Verfahren mittels anorganischem Tetraethoxysilan, sowie über einen organischen Polyurethanbasierten Binder durch Foulardierverfahren an verschiedenen Textilien immobilisiert werden. Die Waschstabilität war gegeben und eine Photodegradation des Binders und der Textilien konnte zumindest für das TEOS-System ausgeschlossen werden. Das Aktivitätsscreening der ausgerüsteten Textilien zeigte, dass immobilisierte Nanopartikel zwar zum Erreichen der anvisierten
Projektziele genügen, jedoch konnte die Aktivität des als Referenz verwendeten TiO2 nicht übertroffen werden.
Insgesamt ergab sich ein Einblick in den Nutzen von Nanopartikeln als katalytisch aktive Substanz, die zur Ausrüstung von Textilien geeignet ist. Um eine genügende Aktivität im sichtbaren Wellenlängenbereich zu erzielen und damit einen Nutzen für eine Innenraumanwendung zu generieren, müssen jedoch deutlich besser die Grundlagen der Dotierung und ihre Auswirkung auf die ROS-Generierung verstanden werden.
Die Ziele des Forschungsvorhabens wurden zum Teil erreicht.
Energy consumption by air-conditioning is expansive and leads to the emission of millions of tons of CO2 every year. A promising approach to circumvent this problem is the reflection of solar radiation: Rooms that would not heat up by irradiation will not need to be cooled down. Especially, transparent conductive metal oxides exhibit high infrared (IR) reflectivity and are commonly applied as low-emissivity coatings (low-e coatings). Indium tin oxide (ITO) coatings are the state-of-the-art application, though indium is a rare and expensive resource. This work demonstrates that aluminum-doped zinc oxide (AZO) can be a suitable alternative to ITO for IR-reflection applications. AZO synthesized here exhibits better emissivity to be used as roofing membrane coatings for buildings in comparison to commercially available ITO coatings. AZO particles forming the reflective coating are generated via solvothermal synthesis routes and obtain high conductivity and IR reflectivity without the need of any further post-thermal treatment. Different synthesis parameters were studied, and their effects on both conductive and optical properties of the AZO nanoparticles were evaluated. To this end, a series of characterization methods, especially 27Al-nuclear magnetic resonance spectroscopy (27Al-NMR) analysis, have been conducted for a deeper insight into the particles’ structure to understand the differences in conductivity and optical properties. The optimized AZO nanoparticles were coated on flexible transparent textile-based roofing membranes and tested as low-e coatings. The membranes demonstrated higher thermal reflectance compared with commercial ITO materials with an emissivity value lowered by 16%.