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Abreinigbare Schlauchfilter kommen zur Abscheidung von Stäuben sowie staubförmigen Substanzen zum Einsatz. Aufgrund typischer Prozessbedingungen unterliegen sie während ihres Einsatzes thermischer, chemischer und mechanischer Beanspruchung. Das IGF-Projekt Nr. 18307 "Untersuchung der chemischen und thermischen Degradation von abreinigbaren Filtermedien und Verbesserung deren Beständigkeit durch Oberflächenmodifikation" hat mehrere Prüfmethoden verglichen.
Im Rahmen des Forschungsprojektes wurden Ausrüstungsmittel und -verfahren entwickelt, die dem vorbeugenden Schutz von Textilien (insbesondere Bodenbelägen) vor Anschmutzung dienen. Das Verfahren sieht eine kombinierte Ausrüstung von Textilien mit fluorierten Polymeren mit inkorporierten Nanopartikeln (in erster Linie: SiO2) zur Erhöhung der Rauhigkeit vor. Es wurden kommerziell erhältliche Hydrophobiermittel (Fluorcarbon- oder Kohlenwasserstoff-basierte Polymere) in Kombination mit SiO2-Nanopartikeln auf Teppiche aufgebracht und hinsichtlich eines Anschmutzens - z.B. durch Kaffee, KoolAid, Rotwein, AATCC Standard Soil, schwarze Schuhcreme - untersucht. Hierzu wurden die scherempfindlichen Dispersionen der Hydrophobiermittel mit neu entwickelten angepassten Dispersionen von SiO2-Nanopartikel versetzt. Die SiO2-Nanopartikel wurden mit systematisch variierten Größen von 10-1.000 nm synthetisiert, umfassend charakterisiert und mit Hilfe von neu entwickelten Fluormethacrylat-Copolymeren mit reaktiven Gruppen (Maleinsäure-, Itaconsäure- oder Citraconsäureanhydrid) und hydrophilen Modifiern (Alkohol- oder Amingruppen) stabilisiert. Die resultierenden Polymer-Teilchen-Dispersionen konnten aus wässrigen oder ethanolisch-wässrigen Lösungen auf Textilien (PA-, PES- oder WO-Teppiche und -Gewebe) appliziert werden. Weiterhin wurden auch die neu entwickelten Fluorcarbon-Polymere hinsichtlich ihrer Anwendung getestet. In Anschmutzungsversuchen wiesen die so ausgerüsteten Teppiche ein geringeres Anschmutzen durch Standardschmutz als Referenzmaterialien auf. Die Beständigkeit der Ausrüstung bei mechanischer Belastung konnte durch Vernetzung der Polymere auf dem Textilmaterial verbessert werden. Für PA 6- und PA 6.6-Teppiche wurden die besten Ergebnisse hinsichtlich eines geringeren Anschmutzens durch wasserlösliche Verschmutzungen (Kaffee, Rotwein, KoolAid) im Vergleich zu unbehandelten Teppichen ermittelt, wenn die Ausrüstung mit Fluorpolymer-stabilisierten SiO2-Nanopartikeln oder mit einer kombinierten Dispersion aus SiO2-Partikeln und Fluorcarbonharzen vorgenommen wurde. Eine im Vergleich zu unbehandelten Teppichen weniger starke Anschmutzung durch AATCC Standard Soil (DIN EN ISO 11378-2) wurde für mit SiO2-Partikeln behandelte PA 6-Teppiche ermittelt. Hydrophobe Anschmutzungen (z.B. schwarze Schuhcreme) konnten von mit Fluorcarbon-Polymeren ausgerüsteten Teppichen am besten entfernt werden. Die Kombination von SiO2-Partikeln mit Fluorcarbon-Polymeren erwies sich meist als günstiger als die alleinige Behandlung mit Fluorcarbonharzen. Ein Zusammenhang zwischen der Größe der Nanopartikel, der Abrasionsbeständigkeit und den Reinigungseigenschaften wurde festgestellt, und es konnte gezeigt werden, dass FC-Nanopartikel-Composites diese verbessern. Die mechanische Beständigkeit der Antischmutzausrüstung mit SiO2-Nanopartikeln und Fluorcarbon-Polymeren auf Polyamidteppichen wurde z.B. durch Hexapod-Trommelbeanspruchung (nach ISO 10361) geprüft. Durch REM, IR-Spektroskopie und den Wassertropfentest wurde nach 4.000 und auch nach 12.000 Touren noch eine intakte Beschichtung nachgewiesen. Mit Vernetzern, die das Polymer selbst, das Polymer mit Partikeln und/oder der Substratoberfläche vernetzen, konnte z.T. die Abrasionsbeständigkeit verbessert werden (hier müssen ggf. optimalere Vernetzer gesucht werden).
Im Rahmen des Forschungsprojektes sollten die Möglichkeiten und Grenzen des Einsatzes von Sol-Gel-Ausrüstung für die Verbesserung der Scheuer-/Abrasionsbeständigkeit für Gewebe aus unterschiedlichen Fasermaterialien untersucht werden. Dabei lag der Schwerpunkt auf Textilien für die Bereiche Bekleidung- /Berufsbekleidung sowie Bezugsstoffe (Möbel, Automotive, Personentransport).
Die Anforderungen an Textilien unterscheiden sich je nach Anwendungsbereich stark, wobei es häufig nicht bei nur einer benötigten Funktionalität bleibt. Im Bereich der Funktions- oder Schutzkleidung bzw. PSA ist es z.B. nötig, die Träger der Kleidung vor UV-Strahlung zu schützen. Gleichzeitig bieten hier selbstreinigende Effekte gewisse Vorteile. Zudem kann eine antimikrobielle Wirkung im Bereich der Funktionskleidung die Bildung unangenehmer Gerüche vermindern, sowie im Bereich der PSA – besonders im Gesundheitswesen – zur Unterbrechung von Infektionsketten beitragen. Eine Möglichkeit, diese 3 gewünschten Funktionen in nur einem Ausrüstungsschritt zu erzielen, ist die Immobilisierung von Titandioxid (TiO2). Dieses wird aber aufgrund einer REACH-Listung kritisch für die Anwendung im textilen Sektor gesehen. Nachteilig ist zudem, dass es seine Wirkung nur unter UV-Einstrahlung entfaltet und damit nicht für den Innenbereich geeignet ist. Alternativ können Photokatalysatoren wie dotierte Zinkoxide (ZnO) verwendet werden, die auch durch Einstrahlung im Bereich des sichtbaren Lichts eine katalytische Aktivität aufweisen, die zur Abtötung von Mikroorganismen und zum Abbau organischer Verschmutzungen führen kann.
Ziel des Forschungsvorhabens war es, unter Verwendung von photokatalytisch aktiven Zinkoxid- und/oder Titandioxid-Partikeln Kombinationsausrüstungen für die Textilindustrie zu entwickeln, welche einen hohen UV-Schutz (UPF-Wert: 50+), eine hohe antimikrobielle Wirksamkeit und selbsteinigende Eigenschaften garantieren, um so neue hygienischere Textilien zu schaffen. Hierzu sollten wässrige Ausrüstungen entwickelt werden, die über konventionelle Veredlungstechniken – „pad-dry-cure“ – appliziert werden können. Die Aktivität der Partikel sollte unter Einstrahlung von Raumlicht gegeben sein. Daher sollten die Partikel so modifiziert werden, dass ihre Absorption im Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes liegt.
Für die Erfüllung der Projektziele wurden verschiedene dotierte TiO2- und ZnO-Nanopartikel synthetisiert, die durch das Einbringen von Dotanden eine Verschiebung der Absorption elektromagnetischer Strahlung erfahren haben. Ein Aktivitätsscreening geeigneter Kandidaten zeigte, dass einige einen Abbau organischer Referenzmaterialien katalysierten und eine antibakterielle Aktivität vorwiesen. Eisendotiertes Zinkoxid (Fe-ZnO) vereinte die beiden gewünschten Eigenschaften in ausreichendem Maße und verfügte zudem über eine hohe Absorption von UV-Strahlung, sodass damit auch das dritte Projektziel - ein ausreichender UV-Schutz - erreicht werden konnte.
Die wiederholte Synthese von Fe-ZnO gelang im Labormaßstab. Die Partikel konnten durch das Sol-Gel-Verfahren mittels anorganischem Tetraethoxysilan, sowie über einen organischen Polyurethanbasierten Binder durch Foulardierverfahren an verschiedenen Textilien immobilisiert werden. Die Waschstabilität war gegeben und eine Photodegradation des Binders und der Textilien konnte zumindest für das TEOS-System ausgeschlossen werden. Das Aktivitätsscreening der ausgerüsteten Textilien zeigte, dass immobilisierte Nanopartikel zwar zum Erreichen der anvisierten
Projektziele genügen, jedoch konnte die Aktivität des als Referenz verwendeten TiO2 nicht übertroffen werden.
Insgesamt ergab sich ein Einblick in den Nutzen von Nanopartikeln als katalytisch aktive Substanz, die zur Ausrüstung von Textilien geeignet ist. Um eine genügende Aktivität im sichtbaren Wellenlängenbereich zu erzielen und damit einen Nutzen für eine Innenraumanwendung zu generieren, müssen jedoch deutlich besser die Grundlagen der Dotierung und ihre Auswirkung auf die ROS-Generierung verstanden werden.
Die Ziele des Forschungsvorhabens wurden zum Teil erreicht.
Schweißerschutzkleidung muss unterschiedlichen Anforderungen genügen. Sie muss u.a. flammfest sein, den Schweißer vor Metallspritzern schützen, die beim Schweißen entstehen, und auch einen Schutz vor UV-Licht sicherstellen, das im Schweißbogen entsteht. Besonders der Schutz vor Metallspritzern wird durch das Flächengewicht der Textilien bestimmt. Der entsprechende Schutzfaktor wird durch Tropfen flüssigen Eisens bestimmt, die auf ein Gewebe fallen. Dabei gilt: je höher das Flächengewicht, desto höher der Schutz vor Schweißspritzern. Jedoch gilt auch: je höher das Flächengewicht, desto schlechter ist der Tragekomfort und desto wärmender ist die Kleidung und damit die körperliche Belastung des Trägers. Durch die Applikation von Nanopartikeln ist es möglich, das benötigte Flächengewicht der Kleidung zu reduzieren.
Schweißerschutzkleidung muss unterschiedlichen Anforderungen genügen. Sie muss u.a. flammfest sein, den Schweißer vor Metallspritzern schützen, die beim Schweißen entstehen, und auch einen Schutz vor UV-Licht sicherstellen, das im Schweißbogen entsteht. Besonders der Schutz vor Metallspritzern wird durch das Flächengewicht der Textilien bestimmt. Der entsprechende Schutzfaktor wird durch Tropfen flüssigen Eisens bestimmt, die auf ein Gewebe fallen. Dabei gilt: je höher das Flächengewicht, desto höher der Schutz vor Schweißspritzern. Jedoch gilt auch: je höher das Flächengewicht, desto schlechter ist der Tragekomfort und desto wärmender ist die Kleidung und damit die körperliche Belastung des Trägers. Durch die Applikation von Nanopartikeln ist es möglich, das benötigte Flächengewicht der Kleidung zu reduzieren.
Die Ausrüstung von Textilien mit Sol-Gel-Beschichtungen wird seit einigen Jahren intensiv verfolgt. Eine Vielzahl von bekannten, aber auch neuen Ausrüstungseffekten können über diesen Ansatz realisiert werden. Besonders interessant ist die Sol-Gel-Technik wegen der Möglichkeiten, multifunktionelle Ausrüstungen zu synthetisieren. Problematisch ist eine in vielen Fällen geringe Beständigkeit solcher Ausrüstungen, insbesondere gegenüber Waschprozessen. Ziel des Projektes war es davon ausgehend, Vorbehandlungsstrategien für textile Fasermaterialien, basierend auf synthetischen Polymeren oder aus Naturfasern, zu entwickeln, die die Haltbarkeit von Sol-Gel-basierten Ausrüstungen verbessern. Im Rahmen der Arbeiten wurden, angepasst an die jeweiligen Faserpolymere - Polyethylenterephthalat, Polyamid, Polypropylen und Baumwolle - funktionelle Gruppen über geeignete Anker auf den Polymeren etabliert, die in der Lage sind, kovalente Bindungen zu Sol-Gel-basierten Beschichtungssystemen auszubilden. Als Anker wurden primär Trialkoxysilane verwendet, die zusätzlich z.B. Epoxy-, Isocyanato-, Azido- oder Amino-funktionelle Reste besitzen. Mit diesen Resten können die Anker kovalent an die Polymere angebunden werden. Die meisten Sol-Gel-basierten Systeme enthalten zumindest zu einem gewissen Anteil SiOx und/oder MexOy-Cluster. Die zur Funktionalisierung der Oberflächen eingesetzten Alkoxysilane können generell an solche Systeme/Cluster per Kondensation gebunden werden und dienen daher für die effektive Anbindung verschiedenster funktioneller Sol-Gel-Schichten. Entsprechend vorfunktionalisierte Substrate wurden in der Folge mit exemplarisch ausgewählten Sol-Gel-Ausrüstungen beschichtet. Dabei wurden für den Großteil der Untersuchungen hydrophobierende Sole appliziert. Vorteilhaft ist, dass sich der mit hydrophobierenden Solen erzielte Ausrüstungseffekt genau wie dessen Beständigkeit mit vergleichsweise überschaubarem Aufwand über die Untersuchung der Benetzbarkeit (DuPont-Noten, Kontaktwinkel, Tropfeneinsinkzeiten) charakterisieren lässt. Die Wirksamkeit der Vorbehandlungen wurde dann vor allem anhand von Untersuchungen zur Waschbeständigkeit der Ausrüstungen überprüft. Im Rahmen der Arbeiten konnte gezeigt werden, dass sich über die Etablierung geeigneter Anker die Beständigkeit von Sol-Gel-Ausrüstungen bzw. der daraus hervorgehenden Effekte verbessern lässt. Es zeigt sich gleichzeitig, dass die erzielten Verbesserungen sehr stark vom jeweiligen Sol abhängen. D.h., dass sich erzielte Verbesserungen nicht zwangsläufig auf andere Sol übertragen lassen. Analytische Charakterisierungen weisen darauf hin, dass in vielen Fällen die Beständigkeit der Beschichtungsnetzwerke selbst einen weit größeren Einfluss besitzt als die Anbindung an das Substrat. So zeigt sich bei verschiedenen Untersuchungen, dass die Auflage der Sol-Gel-Beschichtung vor allem nach einer ersten Wäsche, aber auch darüber hinaus, signifikant sinkt, oftmals aber ohne dass der durch Ausrüstung erzielte Effekt verloren geht. Dies deutet auf ein (Auf-)Lösen der Beschichtungsmatrizes hin, wovor die Anker nicht schützen können, da deren Wirkung auf die Grenzfläche zum Substrat beschränkt ist. Neben den hydrophobierenden Ausrüstungen wurden exemplarisch auch antibakterielle Ausrüstungen nach den entsprechenden Vorbehandlungen appliziert. Auch hier konnten Verbesserungen in der Beständigkeit des Effektes erzielt werden. Abschließend wurde untersucht inwieweit sich die Vorbehandlungen im Vergleich zur einfachen Ausrüstung negativ auf die textilen Produkte auswirken. Hierzu wurden relevante textile Parameter wie z.B. Höchstzugkräfte, Weißgrade, Steifigkeit oder Luftdurchlässigkeiten bestimmt. Diese Parameter wurden in der überwiegenden Zahl der Vorbehandlungen nicht oder nur geringfügig beeinflusst.
Im Zuge von REACH wurden gängige hocheffektive halogenierte Flammschutzmittel verboten, da diese unter dem Verdach stehen, kanzerogen, mutagen und teratogen zu sein. Zur Zeit fehlen entsprechende Alternativen. Daher werden am DTNW neue umweltfreundliche und halogenfreie Flammschutzmittel auf der Basis von Phosphor- und Stickstoffverbindungen entwickelt, um einen entsprechenden Flammschutz zu gewährleisten. Neue Möglichkeiten werden im Rahmen dieses Artikels vorgestellt.
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht wie aus Phosphor- und stickstoffhaltige Silane halogenfreie Flammschutzmittel verwirklicht werden können. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Anbinden von Phosphorgruppen in an kommerziell verfügbare Silane Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Syntheseansätze wurden dabei verfolgt, wobei durch alle hergestellten N-P-Silane ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten wurden. Dabei hängt die Flammschutzwirkung stark von den funktionellen Gruppen und der Oxidationsstufe des Phosphors ab, dabei konnte ein entsprechender Flammschutz bei Auflagen von 5 % erzielt werden. Es konnte gezeigt werden, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Je nach funktioneller Gruppe am Phosphor konnte die Wasserlöslichkeit und die Waschstabilität kontrolliert werden. Dabei konnte zum einen gezeigt werden, dass hydrophobes N-P-Silane eine bessere Waschbeständigkeit aufweisen, hydrophile N-P-Silane erhalten diese erst bei Fixierungstemperaturen von 180 °C. Ausgehend von den Ergebnissen konnten sticktstoffgenerierende und cyanursäure-basierte N-P-Silane entwickelt werden, welche sich besonders in einer guten Flammschutzwirkung bei Mischgeweben auszeichnen. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass N-P-Silane hervorragende permanente Flammschutzmittel für Textilien sind und auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist.