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Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht wie aus Phosphor- und stickstoffhaltige Silane halogenfreie Flammschutzmittel verwirklicht werden können. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Anbinden von Phosphorgruppen in an kommerziell verfügbare Silane Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Syntheseansätze wurden dabei verfolgt, wobei durch alle hergestellten N-P-Silane ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten wurden. Dabei hängt die Flammschutzwirkung stark von den funktionellen Gruppen und der Oxidationsstufe des Phosphors ab, dabei konnte ein entsprechender Flammschutz bei Auflagen von 5 % erzielt werden. Es konnte gezeigt werden, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Je nach funktioneller Gruppe am Phosphor konnte die Wasserlöslichkeit und die Waschstabilität kontrolliert werden. Dabei konnte zum einen gezeigt werden, dass hydrophobes N-P-Silane eine bessere Waschbeständigkeit aufweisen, hydrophile N-P-Silane erhalten diese erst bei Fixierungstemperaturen von 180 °C. Ausgehend von den Ergebnissen konnten sticktstoffgenerierende und cyanursäure-basierte N-P-Silane entwickelt werden, welche sich besonders in einer guten Flammschutzwirkung bei Mischgeweben auszeichnen. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass N-P-Silane hervorragende permanente Flammschutzmittel für Textilien sind und auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist.
In the IGF project No. 19617 N, nitrogen and phosphorous substituted alkoxysilanes were prepared and their ability to inhibit fire growth and spread for fabrics was explored. To this end, a series of flame retardants were synthesized using different strategies including click chemistry and nucleophilic substitution of commercial organophosphorus compounds with amino-based trialkoxysilanes and/or cyanuric chloride. The new halogen-free and aldehyde-free flame retardants were applied to different fabrics such as cotton (CO), polyethylene terephthalate (PET), polyamide (PA) and their blends using the well-known pad-dry-cure technique and sol-gel method. The flame-retarding efficiencies were evaluated by EN ISO 15025 test methods (protective clothing-protection against heat and flame method of test for limited flame spread). Good flame retardancy of the hybrid organic-inorganic materials was achieved with the addition of as small amount as 3-5 wt.% for cotton fabrics. Moreover, the water solubility and the washing resistance could be controlled through the functional groups attached to the phosphor atom or through the optimization of the curing temperature. Overall, the research project demonstrated that N-P-silanes are very good permanent flame retardants for textiles.
Im IGF-Projekt Nr. 19617 N wurden stickstoff- und phosphorsubstituierte Alkoxysilane hergestellt und ihre flammhemmenden Eigenschaften für Textilien untersucht. Die Synthesen erfolgten nach unterschiedlichen Strategien wie der Klick-Chemie und der nukleophilen Substitution kommerziell erhältlicher Organophosphorverbindungen mit aminobasierten Trialkoxysilanen und/oder Cyanurchlorid. Diese neuartigen, halogen- und aldehydfreien Flammschutzmittel wurden auf Stoffe aus Baumwolle (BW), Polyethylenterephthalat (PET), Polyamid (PA), sowie Mischgeweben daraus mit der industriell etablierten Pad-Dry-Cure-Technik und mittels Sol-Gel-Verfahren aufgetragen. Die flammhemmenden Eigenschaften wurden mit den Prüfverfahren nach EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammprüfverfahren für begrenzte Flammenausbreitung= bewertet. Eine gute Schwerentflammbarkeit der hybriden organisch-anorganischen Materialien wurde bei einer geringen Menge von 3-5 Gew.% auf Baumwollgeweben erreicht. Darüber hinaus konnten die Wasserlöslichkeit und die Waschbeständigkeit durch die an das Phosphoratom gebundenen funktionellen Gruppen und durch die Optimierung der Härtungstemperatur kontrolliert werden. Insgesamt zeigte das Forschungsprojekt, dass N-P-Silane sehr gute permanente Flammschutzmittel für Textilien sind.
Flame-retardant finishing of cotton fabrics using DOPO functionalized alkoxy- and amido alkoxysilane
(2023)
In the present study, DOPO-based alkoxysilane (DOPO-ETES) and amido alkoxysilane (DOPO-AmdPTES) were synthesized by one-step and without by-products as halogen-free flame retardants. The flame retardants were applied on cotton fabric utilizing sol–gel method and pad-dry-cure finishing process. The flame retardancy, the thermal stability and the combustion ehaviour of treated cotton were evaluated by surface and bottom edge ignition flame test (according to EN ISO 15025), thermogravimetric analysis (TGA) and micro-scale combustion calorimeter (MCC). Unlike CO/DOPO-ETES sample, cotton treated with DOPO-AmdPTES nanosols exhibits self-extinguishing ehaviour with high char residue, an improvement of the LOI value and a significant reduction of the PHRR, HRC and THR compared to pristine cotton. Cotton finished with DOPO-AmdPTES reveals a semi-durability after ten laundering cycles keeping the flame-retardant properties unchanged. According to the results obtained from TGA-FTIR, Py-GC/MS and XPS, the major activity of flame retardant occurs in the condensed phase via catalytic induced char formation as physical barrier along with the activity in the gas phase derived mainly from the dilution effect. The early degradation of CO/DOPO-AmdPTES compared to CO/DOPO-ETES, triggered by the cleavage of the weak bond between P and C=O, as the DFT study indicated, provides the beneficial effect of this flame retardant on the fire resistance of cellulose.
Die Ausrüstung von Textilien mit Sol-Gel-Beschichtungen wird seit einigen Jahren intensiv verfolgt. Eine Vielzahl von bekannten, aber auch neuen Ausrüstungseffekten können über diesen Ansatz realisiert werden. Besonders interessant ist die Sol-Gel-Technik wegen der Möglichkeiten, multifunktionelle Ausrüstungen zu synthetisieren. Problematisch ist eine in vielen Fällen geringe Beständigkeit solcher Ausrüstungen, insbesondere gegenüber Waschprozessen. Ziel des Projektes war es davon ausgehend, Vorbehandlungsstrategien für textile Fasermaterialien, basierend auf synthetischen Polymeren oder aus Naturfasern, zu entwickeln, die die Haltbarkeit von Sol-Gel-basierten Ausrüstungen verbessern. Im Rahmen der Arbeiten wurden, angepasst an die jeweiligen Faserpolymere - Polyethylenterephthalat, Polyamid, Polypropylen und Baumwolle - funktionelle Gruppen über geeignete Anker auf den Polymeren etabliert, die in der Lage sind, kovalente Bindungen zu Sol-Gel-basierten Beschichtungssystemen auszubilden. Als Anker wurden primär Trialkoxysilane verwendet, die zusätzlich z.B. Epoxy-, Isocyanato-, Azido- oder Amino-funktionelle Reste besitzen. Mit diesen Resten können die Anker kovalent an die Polymere angebunden werden. Die meisten Sol-Gel-basierten Systeme enthalten zumindest zu einem gewissen Anteil SiOx und/oder MexOy-Cluster. Die zur Funktionalisierung der Oberflächen eingesetzten Alkoxysilane können generell an solche Systeme/Cluster per Kondensation gebunden werden und dienen daher für die effektive Anbindung verschiedenster funktioneller Sol-Gel-Schichten. Entsprechend vorfunktionalisierte Substrate wurden in der Folge mit exemplarisch ausgewählten Sol-Gel-Ausrüstungen beschichtet. Dabei wurden für den Großteil der Untersuchungen hydrophobierende Sole appliziert. Vorteilhaft ist, dass sich der mit hydrophobierenden Solen erzielte Ausrüstungseffekt genau wie dessen Beständigkeit mit vergleichsweise überschaubarem Aufwand über die Untersuchung der Benetzbarkeit (DuPont-Noten, Kontaktwinkel, Tropfeneinsinkzeiten) charakterisieren lässt. Die Wirksamkeit der Vorbehandlungen wurde dann vor allem anhand von Untersuchungen zur Waschbeständigkeit der Ausrüstungen überprüft. Im Rahmen der Arbeiten konnte gezeigt werden, dass sich über die Etablierung geeigneter Anker die Beständigkeit von Sol-Gel-Ausrüstungen bzw. der daraus hervorgehenden Effekte verbessern lässt. Es zeigt sich gleichzeitig, dass die erzielten Verbesserungen sehr stark vom jeweiligen Sol abhängen. D.h., dass sich erzielte Verbesserungen nicht zwangsläufig auf andere Sol übertragen lassen. Analytische Charakterisierungen weisen darauf hin, dass in vielen Fällen die Beständigkeit der Beschichtungsnetzwerke selbst einen weit größeren Einfluss besitzt als die Anbindung an das Substrat. So zeigt sich bei verschiedenen Untersuchungen, dass die Auflage der Sol-Gel-Beschichtung vor allem nach einer ersten Wäsche, aber auch darüber hinaus, signifikant sinkt, oftmals aber ohne dass der durch Ausrüstung erzielte Effekt verloren geht. Dies deutet auf ein (Auf-)Lösen der Beschichtungsmatrizes hin, wovor die Anker nicht schützen können, da deren Wirkung auf die Grenzfläche zum Substrat beschränkt ist. Neben den hydrophobierenden Ausrüstungen wurden exemplarisch auch antibakterielle Ausrüstungen nach den entsprechenden Vorbehandlungen appliziert. Auch hier konnten Verbesserungen in der Beständigkeit des Effektes erzielt werden. Abschließend wurde untersucht inwieweit sich die Vorbehandlungen im Vergleich zur einfachen Ausrüstung negativ auf die textilen Produkte auswirken. Hierzu wurden relevante textile Parameter wie z.B. Höchstzugkräfte, Weißgrade, Steifigkeit oder Luftdurchlässigkeiten bestimmt. Diese Parameter wurden in der überwiegenden Zahl der Vorbehandlungen nicht oder nur geringfügig beeinflusst.
Energy consumption by air-conditioning is expansive and leads to the emission of millions of tons of CO2 every year. A promising approach to circumvent this problem is the reflection of solar radiation: Rooms that would not heat up by irradiation will not need to be cooled down. Especially, transparent conductive metal oxides exhibit high infrared (IR) reflectivity and are commonly applied as low-emissivity coatings (low-e coatings). Indium tin oxide (ITO) coatings are the state-of-the-art application, though indium is a rare and expensive resource. This work demonstrates that aluminum-doped zinc oxide (AZO) can be a suitable alternative to ITO for IR-reflection applications. AZO synthesized here exhibits better emissivity to be used as roofing membrane coatings for buildings in comparison to commercially available ITO coatings. AZO particles forming the reflective coating are generated via solvothermal synthesis routes and obtain high conductivity and IR reflectivity without the need of any further post-thermal treatment. Different synthesis parameters were studied, and their effects on both conductive and optical properties of the AZO nanoparticles were evaluated. To this end, a series of characterization methods, especially 27Al-nuclear magnetic resonance spectroscopy (27Al-NMR) analysis, have been conducted for a deeper insight into the particles’ structure to understand the differences in conductivity and optical properties. The optimized AZO nanoparticles were coated on flexible transparent textile-based roofing membranes and tested as low-e coatings. The membranes demonstrated higher thermal reflectance compared with commercial ITO materials with an emissivity value lowered by 16%.
Die Anforderungen an Textilien unterscheiden sich je nach Anwendungsbereich stark, wobei es häufig nicht bei nur einer benötigten Funktionalität bleibt. Im Bereich der Funktions- oder Schutzkleidung bzw. PSA ist es z.B. nötig, die Träger der Kleidung vor UV-Strahlung zu schützen. Gleichzeitig bieten hier selbstreinigende Effekte gewisse Vorteile. Zudem kann eine antimikrobielle Wirkung im Bereich der Funktionskleidung die Bildung unangenehmer Gerüche vermindern, sowie im Bereich der PSA – besonders im Gesundheitswesen – zur Unterbrechung von Infektionsketten beitragen. Eine Möglichkeit, diese 3 gewünschten Funktionen in nur einem Ausrüstungsschritt zu erzielen, ist die Immobilisierung von Titandioxid (TiO2). Dieses wird aber aufgrund einer REACH-Listung kritisch für die Anwendung im textilen Sektor gesehen. Nachteilig ist zudem, dass es seine Wirkung nur unter UV-Einstrahlung entfaltet und damit nicht für den Innenbereich geeignet ist. Alternativ können Photokatalysatoren wie dotierte Zinkoxide (ZnO) verwendet werden, die auch durch Einstrahlung im Bereich des sichtbaren Lichts eine katalytische Aktivität aufweisen, die zur Abtötung von Mikroorganismen und zum Abbau organischer Verschmutzungen führen kann.
The requirements for textiles differ greatly depending on the area of application, whereby it often does not remain with only one required functionality. For example, in the field of functional clothing or protective clothing/PPE, it is necessary to protect the textile’s wearers from UV radiation. At the same time, self-cleaning effects offer certain advantages in that field. In addition, an antimicrobial effect in functional clothing can reduce the formation of unpleasant odors, and in PPE – especially in the healthcare sector – can contribute to the interruption of the chain of infection. One way to achieve these 3 desired functions in just one finishing step is to immobilize titanium dioxide (TiO2). However, TiO2 is viewed critically for application in the textile sector due to a REACH listing. Another disadvantage is that it only takes effect under UV radiation and is therefore not suitable for indoor use. Alternatively, photocatalysts such as doped zinc oxides (ZnO) can be used, which also exhibit catalytic activity through activation by visible light, which can lead to the killing of microorganisms and the degradation of organic soiling.
Der pH-Wert der menschlichen Haut liegt nicht im neutralen Bereich, sondern ist mit Werten von 3,5-6 – je nach Körperstelle – leicht Sauer. Das bietet der Kommensalen Hautflora einen geeigneten Lebensraum, wirkt jedoch abtötend auf einige pathogene Mikroorganismen und inaktivierend auf einige Viren. Dieser Säureschutzmantel der Haut stellt somit eine erste äußere Schutzschicht vor dem Befall von Krankheitserregern dar. Ein entsprechender Oberflächen-pH-Wert auf Textilien kann dazu beitragen, die Übertragung von Krankheitserregern durch die Kleidung von Mitarbeitern im Gesundheitswesen zu minimieren und gleichzeitig keinen negativen Einfluss auf die hauteigene Flora auszuüben. Zudem kann die Besiedlung von z.B. Bettwäsche durch pathogene Mikroorganismen vermindert werden. Einen positiven Einfluss kann dies zudem auf die bakterienassoziierte Geruchsbildung auf Funktionskleidung haben.
The pH value of the human skin is not in the neutral range but is slightly acidic with values of – depending on the body part – 3.5 to 6. This provides a suitable habitat for the commensal skin floral but has a killing effect on some pathogenic micro-organisms and an inactivating effect on some viruses. This protective acid mantle of the skin thus represents a first external protective layer against infestation by pathogens. An appropriate surface pH on textiles can help to minimize the transmission of pathogens through the clothing of healthcare workers while at the same time not exerting a negative influence on the skin’s own flora. In addition, the colonization of e.g. bed linen by pathogenic microorganisms can be reduced. This can also have a positive influence on bacteria-associated odor formation on functional clothing.