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Im Rahmen des Forschungsprojektes wurden Ausrüstungsmittel und -verfahren entwickelt, die dem vorbeugenden Schutz von Textilien (insbesondere Bodenbelägen) vor Anschmutzung dienen. Das Verfahren sieht eine kombinierte Ausrüstung von Textilien mit fluorierten Polymeren mit inkorporierten Nanopartikeln (in erster Linie: SiO2) zur Erhöhung der Rauhigkeit vor. Es wurden kommerziell erhältliche Hydrophobiermittel (Fluorcarbon- oder Kohlenwasserstoff-basierte Polymere) in Kombination mit SiO2-Nanopartikeln auf Teppiche aufgebracht und hinsichtlich eines Anschmutzens - z.B. durch Kaffee, KoolAid, Rotwein, AATCC Standard Soil, schwarze Schuhcreme - untersucht. Hierzu wurden die scherempfindlichen Dispersionen der Hydrophobiermittel mit neu entwickelten angepassten Dispersionen von SiO2-Nanopartikel versetzt. Die SiO2-Nanopartikel wurden mit systematisch variierten Größen von 10-1.000 nm synthetisiert, umfassend charakterisiert und mit Hilfe von neu entwickelten Fluormethacrylat-Copolymeren mit reaktiven Gruppen (Maleinsäure-, Itaconsäure- oder Citraconsäureanhydrid) und hydrophilen Modifiern (Alkohol- oder Amingruppen) stabilisiert. Die resultierenden Polymer-Teilchen-Dispersionen konnten aus wässrigen oder ethanolisch-wässrigen Lösungen auf Textilien (PA-, PES- oder WO-Teppiche und -Gewebe) appliziert werden. Weiterhin wurden auch die neu entwickelten Fluorcarbon-Polymere hinsichtlich ihrer Anwendung getestet. In Anschmutzungsversuchen wiesen die so ausgerüsteten Teppiche ein geringeres Anschmutzen durch Standardschmutz als Referenzmaterialien auf. Die Beständigkeit der Ausrüstung bei mechanischer Belastung konnte durch Vernetzung der Polymere auf dem Textilmaterial verbessert werden. Für PA 6- und PA 6.6-Teppiche wurden die besten Ergebnisse hinsichtlich eines geringeren Anschmutzens durch wasserlösliche Verschmutzungen (Kaffee, Rotwein, KoolAid) im Vergleich zu unbehandelten Teppichen ermittelt, wenn die Ausrüstung mit Fluorpolymer-stabilisierten SiO2-Nanopartikeln oder mit einer kombinierten Dispersion aus SiO2-Partikeln und Fluorcarbonharzen vorgenommen wurde. Eine im Vergleich zu unbehandelten Teppichen weniger starke Anschmutzung durch AATCC Standard Soil (DIN EN ISO 11378-2) wurde für mit SiO2-Partikeln behandelte PA 6-Teppiche ermittelt. Hydrophobe Anschmutzungen (z.B. schwarze Schuhcreme) konnten von mit Fluorcarbon-Polymeren ausgerüsteten Teppichen am besten entfernt werden. Die Kombination von SiO2-Partikeln mit Fluorcarbon-Polymeren erwies sich meist als günstiger als die alleinige Behandlung mit Fluorcarbonharzen. Ein Zusammenhang zwischen der Größe der Nanopartikel, der Abrasionsbeständigkeit und den Reinigungseigenschaften wurde festgestellt, und es konnte gezeigt werden, dass FC-Nanopartikel-Composites diese verbessern. Die mechanische Beständigkeit der Antischmutzausrüstung mit SiO2-Nanopartikeln und Fluorcarbon-Polymeren auf Polyamidteppichen wurde z.B. durch Hexapod-Trommelbeanspruchung (nach ISO 10361) geprüft. Durch REM, IR-Spektroskopie und den Wassertropfentest wurde nach 4.000 und auch nach 12.000 Touren noch eine intakte Beschichtung nachgewiesen. Mit Vernetzern, die das Polymer selbst, das Polymer mit Partikeln und/oder der Substratoberfläche vernetzen, konnte z.T. die Abrasionsbeständigkeit verbessert werden (hier müssen ggf. optimalere Vernetzer gesucht werden).
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht auf welche Weise ein Flammschutz per Sol-Gel-Ansatz auf Stickstoff- und/oder Phosphorbasis als halogenfreie Alternative verwirklicht werden kann. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Einführen entsprechender funktioneller Seitenketten für den Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Ansätze wurden dabei verfolgt. Vor allem durch die Nutzung von additivierten Systemen, d.h. durch Sol-Gel-Schichten mit Zusätzen von stickstoff- und/oder phosphorhaltigen Verbindungen konnte ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten werden. Anhand eines Modellsystems, bei dem in zwei aufeinanderfolgenden Schritten zuerst eine funktionalisierte Sol-Gel-Schicht und anschließend eine Phosphorverbindung in einem zweiten Schritt aufgebracht wurde, konnten die Vorteile des Flammschutzes auf Sol-Gel-Basis nachgewiesen werden. Dabei wurde unter anderem auch gezeigt, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Abstriche müssen bis dato lediglich bezüglich der Waschstabilität gemacht werden. Die Sol-Gel-Schichten überstanden zwar im allgemeinen typische Waschprozesse, eine Permanenz der Flammfestigkeit von additivierten Systemen ergab sich aber nur in einzelnen Fällen. Ausgehend von den Ergebnissen wurde ein neuer Ansatz vorgestellt, der über den hier zugrundeliegenden Ansatz hinausgeht. Dieser sieht vor, durch den Einsatz von neu-synthetisierten Silanen mit Stickstoff- und Phosphorgruppen Sol-Gel-Schichten herzustellen, die ein vielversprechendes Verhalten zeigen. Hier konnte auch nach ersten Waschtests eine Aufrechterhaltung der verbesserten Flammfestigkeit nachgewiesen werden. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass ein Flammschutz auf Sol-Gel-Basis für Textilien erhalten werden kann. Darüberhinaus konnte auch erklärt werden auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist und wie die derzeit noch ungenügende Waschpermanenz verbessert werden kann.
Sol-Gel basierte Flammschutzmittel stellen einen vielversprechenden Ansatz für Textilien dar, gerade im Bereich des Ersatzes von derzeit etablierten halogenhaltigen Flammschutzmitteln. Letztere sind aufgrund ihrer toxikologisch Bedenklichkeit sowie ihrer mitunter bioakkumulierenden Eigenschaften in die Kritik geraten. In diesem Forschungsvorhaben wurde daher untersucht wie aus Phosphor- und stickstoffhaltige Silane halogenfreie Flammschutzmittel verwirklicht werden können. Die Sol-Gel-Schicht fungierte dabei zum einen als nicht brennbarer Binder, zum anderen konnten über das Anbinden von Phosphorgruppen in an kommerziell verfügbare Silane Flammschutz aktive Gruppen direkt mit eingebunden werden. Verschiedene Syntheseansätze wurden dabei verfolgt, wobei durch alle hergestellten N-P-Silane ein Flammschutz nach DIN EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammen) erhalten wurden. Dabei hängt die Flammschutzwirkung stark von den funktionellen Gruppen und der Oxidationsstufe des Phosphors ab, dabei konnte ein entsprechender Flammschutz bei Auflagen von 5 % erzielt werden. Es konnte gezeigt werden, dass ein Mechanismus auf Basis der Bildung einer Schutzschicht hauptsächlich verantwortlich für den Flammschutz ist. Dieses Ergebnis ist für eine zukünftige, weitere Optimierung entsprechender Ausrüstungen nicht zu unterschätzen. Durch Ausrüstungsversuche im semi-industriellen Maßstab konnte weiterhin gezeigt werden, dass einer großtechnischen Umsetzung der angewandten Ausrüstungen prinzipiell nichts im Wege steht. Je nach funktioneller Gruppe am Phosphor konnte die Wasserlöslichkeit und die Waschstabilität kontrolliert werden. Dabei konnte zum einen gezeigt werden, dass hydrophobes N-P-Silane eine bessere Waschbeständigkeit aufweisen, hydrophile N-P-Silane erhalten diese erst bei Fixierungstemperaturen von 180 °C. Ausgehend von den Ergebnissen konnten sticktstoffgenerierende und cyanursäure-basierte N-P-Silane entwickelt werden, welche sich besonders in einer guten Flammschutzwirkung bei Mischgeweben auszeichnen. Insgesamt konnte innerhalb des Forschungsvorhabens gezeigt werden, dass N-P-Silane hervorragende permanente Flammschutzmittel für Textilien sind und auf welchem Mechanismus dieser Flammschutz begründet ist.
Ziel des Forschungsvorhabens war es, unter Verwendung von photokatalytisch aktiven Zinkoxid- und/oder Titandioxid-Partikeln Kombinationsausrüstungen für die Textilindustrie zu entwickeln, welche einen hohen UV-Schutz (UPF-Wert: 50+), eine hohe antimikrobielle Wirksamkeit und selbsteinigende Eigenschaften garantieren, um so neue hygienischere Textilien zu schaffen. Hierzu sollten wässrige Ausrüstungen entwickelt werden, die über konventionelle Veredlungstechniken – „pad-dry-cure“ – appliziert werden können. Die Aktivität der Partikel sollte unter Einstrahlung von Raumlicht gegeben sein. Daher sollten die Partikel so modifiziert werden, dass ihre Absorption im Wellenlängenbereich des sichtbaren Lichtes liegt.
Für die Erfüllung der Projektziele wurden verschiedene dotierte TiO2- und ZnO-Nanopartikel synthetisiert, die durch das Einbringen von Dotanden eine Verschiebung der Absorption elektromagnetischer Strahlung erfahren haben. Ein Aktivitätsscreening geeigneter Kandidaten zeigte, dass einige einen Abbau organischer Referenzmaterialien katalysierten und eine antibakterielle Aktivität vorwiesen. Eisendotiertes Zinkoxid (Fe-ZnO) vereinte die beiden gewünschten Eigenschaften in ausreichendem Maße und verfügte zudem über eine hohe Absorption von UV-Strahlung, sodass damit auch das dritte Projektziel - ein ausreichender UV-Schutz - erreicht werden konnte.
Die wiederholte Synthese von Fe-ZnO gelang im Labormaßstab. Die Partikel konnten durch das Sol-Gel-Verfahren mittels anorganischem Tetraethoxysilan, sowie über einen organischen Polyurethanbasierten Binder durch Foulardierverfahren an verschiedenen Textilien immobilisiert werden. Die Waschstabilität war gegeben und eine Photodegradation des Binders und der Textilien konnte zumindest für das TEOS-System ausgeschlossen werden. Das Aktivitätsscreening der ausgerüsteten Textilien zeigte, dass immobilisierte Nanopartikel zwar zum Erreichen der anvisierten
Projektziele genügen, jedoch konnte die Aktivität des als Referenz verwendeten TiO2 nicht übertroffen werden.
Insgesamt ergab sich ein Einblick in den Nutzen von Nanopartikeln als katalytisch aktive Substanz, die zur Ausrüstung von Textilien geeignet ist. Um eine genügende Aktivität im sichtbaren Wellenlängenbereich zu erzielen und damit einen Nutzen für eine Innenraumanwendung zu generieren, müssen jedoch deutlich besser die Grundlagen der Dotierung und ihre Auswirkung auf die ROS-Generierung verstanden werden.
Die Ziele des Forschungsvorhabens wurden zum Teil erreicht.
Energy consumption by air-conditioning is expansive and leads to the emission of millions of tons of CO2 every year. A promising approach to circumvent this problem is the reflection of solar radiation: Rooms that would not heat up by irradiation will not need to be cooled down. Especially, transparent conductive metal oxides exhibit high infrared (IR) reflectivity and are commonly applied as low-emissivity coatings (low-e coatings). Indium tin oxide (ITO) coatings are the state-of-the-art application, though indium is a rare and expensive resource. This work demonstrates that aluminum-doped zinc oxide (AZO) can be a suitable alternative to ITO for IR-reflection applications. AZO synthesized here exhibits better emissivity to be used as roofing membrane coatings for buildings in comparison to commercially available ITO coatings. AZO particles forming the reflective coating are generated via solvothermal synthesis routes and obtain high conductivity and IR reflectivity without the need of any further post-thermal treatment. Different synthesis parameters were studied, and their effects on both conductive and optical properties of the AZO nanoparticles were evaluated. To this end, a series of characterization methods, especially 27Al-nuclear magnetic resonance spectroscopy (27Al-NMR) analysis, have been conducted for a deeper insight into the particles’ structure to understand the differences in conductivity and optical properties. The optimized AZO nanoparticles were coated on flexible transparent textile-based roofing membranes and tested as low-e coatings. The membranes demonstrated higher thermal reflectance compared with commercial ITO materials with an emissivity value lowered by 16%.
In the IGF project No. 19617 N, nitrogen and phosphorous substituted alkoxysilanes were prepared and their ability to inhibit fire growth and spread for fabrics was explored. To this end, a series of flame retardants were synthesized using different strategies including click chemistry and nucleophilic substitution of commercial organophosphorus compounds with amino-based trialkoxysilanes and/or cyanuric chloride. The new halogen-free and aldehyde-free flame retardants were applied to different fabrics such as cotton (CO), polyethylene terephthalate (PET), polyamide (PA) and their blends using the well-known pad-dry-cure technique and sol-gel method. The flame-retarding efficiencies were evaluated by EN ISO 15025 test methods (protective clothing-protection against heat and flame method of test for limited flame spread). Good flame retardancy of the hybrid organic-inorganic materials was achieved with the addition of as small amount as 3-5 wt.% for cotton fabrics. Moreover, the water solubility and the washing resistance could be controlled through the functional groups attached to the phosphor atom or through the optimization of the curing temperature. Overall, the research project demonstrated that N-P-silanes are very good permanent flame retardants for textiles.
Im IGF-Projekt Nr. 19617 N wurden stickstoff- und phosphorsubstituierte Alkoxysilane hergestellt und ihre flammhemmenden Eigenschaften für Textilien untersucht. Die Synthesen erfolgten nach unterschiedlichen Strategien wie der Klick-Chemie und der nukleophilen Substitution kommerziell erhältlicher Organophosphorverbindungen mit aminobasierten Trialkoxysilanen und/oder Cyanurchlorid. Diese neuartigen, halogen- und aldehydfreien Flammschutzmittel wurden auf Stoffe aus Baumwolle (BW), Polyethylenterephthalat (PET), Polyamid (PA), sowie Mischgeweben daraus mit der industriell etablierten Pad-Dry-Cure-Technik und mittels Sol-Gel-Verfahren aufgetragen. Die flammhemmenden Eigenschaften wurden mit den Prüfverfahren nach EN ISO 15025 (Schutzkleidung – Schutz gegen Hitze und Flammprüfverfahren für begrenzte Flammenausbreitung= bewertet. Eine gute Schwerentflammbarkeit der hybriden organisch-anorganischen Materialien wurde bei einer geringen Menge von 3-5 Gew.% auf Baumwollgeweben erreicht. Darüber hinaus konnten die Wasserlöslichkeit und die Waschbeständigkeit durch die an das Phosphoratom gebundenen funktionellen Gruppen und durch die Optimierung der Härtungstemperatur kontrolliert werden. Insgesamt zeigte das Forschungsprojekt, dass N-P-Silane sehr gute permanente Flammschutzmittel für Textilien sind.
Ziel des Projekts ist es, die Schutzwirkung von Schweißerschutzkleidung zu verbessern. Der Fokus lag dabei auf den Fragestellungen: Kann man durch eine Ausrüstung die Beständigkeit der Textilien gegen Tropfen von flüssigem Metall erhöhen und gleichzeitig einen besseren UV-Schutz erhalten? Diese Schutzfaktoren von Schweißerschutzkleidung hängen stark vom Flächengewicht des verwendeten Textils ab. Je höher das Flächengewicht, desto beständiger ist die Kleidung gegenüber Metallspritzern und desto weniger UV wird durch die Kleidung hindurchgelassen. Jedoch gilt, je höher das Flächengewicht, desto schlechter ist der Tragekomfort, da ein hohes Flächengewicht u.a. das Schwitzen fördert. Schweißerschutzkleidung wird nach zwei Klassen unterteilt. Im Fall von Kleidung der Klasse 1 darf ein Temperaturanstieg von 40 K auf der Rückseite des Textils erst nach dem 15. aufgetroffenen Tropfen flüssigen Eisens auftreten. Im Fall der Klasse 2 darf der Temperaturanstieg erst nach 25 Tropfen auftreten. Als Ausgang für dieses Projekt wurden Gewebe ausgewählt, welche die Klasse 1 erfüllen. Es wurde versucht, diese Gewebe durch die Ausrüstung entweder mit wärmeleitfähigen Kompositen oder durch eine Nanostrukturierung ("Lotuseffekt") entsprechend auszurüsten, so dass die Anforderungen für Klasse 2 erfüllt werden. Wärmeleitfähige Komposite sollten für die Ausrüstung ein schnelles Ableiten und Verteilen der Wärme der Metalltropfen auf der Oberfläche garantieren, wodurch sichergestellt werden sollte, dass die Erwärmung der Rückseite des Gewebes deutlich verlangsamt wird. Mit dieser Ausrüstung konnte die Klasse 2 nicht erreicht werden, sie führte jedoch zu keiner Verschlechterung des Tragekomforts des leichteren Gewebes, und die Transmission von schädlicher UV-Strahlung wurde verringert. Durch eine Nanostrukturierung sollte ein "Lotuseffekt" für kleine Metalltropfen erzielt werden. Durch die Nanostrukturierung trifft der Metalltropfen zuerst auf die Oberfläche der Nanopartikel auf, wobei isolierende Luft zwischen Metalltropfen und Gewebeoberfläche eingeschlossen wird und so das Gewebe vor dem Tropfen selbst schützt. Dieser Ansatz lässt vermuten, dass sich der Effekt gut über die aufgetragenen Menge Nanopartikel / Binder einstellen lässt. Im Fall von Binderkonzentrationen zwischen 1,25 und 2,5 % wird die Flexibilität nur geringfügig beeinträchtigt, wobei mit unterschiedlichen Partikeln (SiO2, ZnO, AlOx und TiO2) die Schweißerschutzklasse 2 erreicht werden kann. Der Tragekomfort der Gewebe wird nicht beeinflusst. Das Verfahren bietet KMU aus dem Bereich der Textilveredlung neue innovative Produkte für den Arbeitsschutzsektor. Die Verwendung von leichterer Kleidung im Bereich der PSA (Persönliche Schutzausrüstung) erhöht die Akzeptanz dieser, da der Tragekomfort im Vergleich zu Schweißerschutzkleidung der Klasse 2 durch das im Projekt entwickelte Verfahren der Nanostrukturierung von Kleidung der Schweißerschutzklasse 1 einen deutlich verbesserten Tragekomfort mit sich bringt. Dadurch können von KMU, welche sich auf den Sektor PSA spezialisiert haben, neue und auch internationale Absatzmärkte eröffnet werden.
Säureschutzmantel - Ausrüstung zum Schutz gegen mikrobiellen Befall - (DTNW Mitteilung Nr. 129)
(2022)
Ziel des Forschungsvorhabens war es, den Effekt des Säureschutzmantels der menschlichen Haut auf der textilen Oberfläche unter der Verwendung von Säurekatalyten nachzuahmen, um so neuartige, antibakterielle Textilien zu entwickeln. Hierzu sollten für die Textilindustrie wässrige Ausrüstungen entwickelt werden, die über konventionelle Veredlungstechniken wie das Foulardieren appliziert werden können. Die Aktivität der Ausrüstung sollte im feuchten Millieu gegeben sein, um einen Effekt beim Tragen von z.B. Funktionskleidung oder Arbeitskleidung im medizinischen Bereich zu gewährleisten.
Für die Erfüllung der Projektziele wurden verschiedene kommerzielle Polyoxometallate verwendet. Zudem wurden Polyoxometallate synthetisiert und funktionalisiert. Diese führen im wässrigen Millieu eine saure Katalyse durch und kommen als industrielle Katalysatoren an Membranen gebunden zum Einsatz. Ein Aktivitätsscreening geeigneter Kandidaten zeigte, dass eine wässrige Applikation möglich ist und zu einer antibakteriellen Aktivität der ausgerüsteten Textilien führt.
Die Polyoxometallate konnten durch das Sol-Gel-Verfahren mittels Tetraethoxysilan durch Foulardierverfahren im Labormaßstab an verschiedenen Textilien immobilisiert werden. Eine Hochskalierung auf den Technikumsmaßstab gelang ebenfalls. Das Aktivitätsscreening der Ausrüstungen zeigte, dass ein saurer Oberflächen-pH-Wert von ≤ 4 durch die entwickelte Ausrüstung möglich ist und zu einem antibakteriellen Effekt führt. Die Abrasionsbeständigkeit war gegeben. Nach Waschversuchen verloren die Ausrüstungen zum Teil ihren antibakteriellen Effekt.
Insgesamt ergab sich ein Einblick in den Nutzen von Polyoxometallaten als katalytisch aktive Substanz, die zur Ausrüstung von Textilien geeignet ist. Da die in diesem Forschungsvorhaben synthetisierten Polyoxometallate keine genotoxische und mutagene Aktivität aufweisen, können die KMU des textilveredelnden Wirtschaftszweigs eine neue Art der antibakteriellen Ausrüstung anwenden. Um eine Waschstabile Ausrüstung zu erzielen, müssen die Funktionalisierungen und darüber die Bindung der Polyoxometallate an die Ausrüstungsmatrix jedoch weiterentwickelt werden.
Die Ziele des Forschungsvorhabens wurden erreicht.
Die Anforderungen an Textilien unterscheiden sich je nach Anwendungsbereich stark, wobei es häufig nicht bei nur einer benötigten Funktionalität bleibt. Im Bereich der Funktions- oder Schutzkleidung bzw. PSA ist es z.B. nötig, die Träger der Kleidung vor UV-Strahlung zu schützen. Gleichzeitig bieten hier selbstreinigende Effekte gewisse Vorteile. Zudem kann eine antimikrobielle Wirkung im Bereich der Funktionskleidung die Bildung unangenehmer Gerüche vermindern, sowie im Bereich der PSA – besonders im Gesundheitswesen – zur Unterbrechung von Infektionsketten beitragen. Eine Möglichkeit, diese 3 gewünschten Funktionen in nur einem Ausrüstungsschritt zu erzielen, ist die Immobilisierung von Titandioxid (TiO2). Dieses wird aber aufgrund einer REACH-Listung kritisch für die Anwendung im textilen Sektor gesehen. Nachteilig ist zudem, dass es seine Wirkung nur unter UV-Einstrahlung entfaltet und damit nicht für den Innenbereich geeignet ist. Alternativ können Photokatalysatoren wie dotierte Zinkoxide (ZnO) verwendet werden, die auch durch Einstrahlung im Bereich des sichtbaren Lichts eine katalytische Aktivität aufweisen, die zur Abtötung von Mikroorganismen und zum Abbau organischer Verschmutzungen führen kann.